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微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型
ICP-MS
样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这
三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg •
mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg • mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
ICP-MS的前处理方法包括
1、稀释和溶解：适合直接溶解的液体或固体样品
2、普通酸溶消溶：可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品，部分金属和非金属固体样品
3、微波消解：难溶的土壤、合金、矿石等样品
4、密闭闷罐消解1：密闭环境，高压消解，普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法
5、熔融：采用熔剂高温状态下熔融，一般地质矿样使用该方法居多
6、基体分离：色谱、离心、电热蒸发等
PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关
系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要
松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管
放松。
样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。
要确保 ICP-MS 质谱仪的分析性能符合要求，可以考虑以下几个方面：
校准和标准化：定期进行仪器的校准和标准化，使用标准物质进行校准，以确保仪器的测量结果准确可靠。
质量控制：进行质量控制措施，如空白样品、标准样品、重复样品等的检测，以监测仪器的稳定性和准确性。
仪器维护：按照仪器的操作手册进行定期的维护和保养，包括清洗、更换耗材、检查部件等，确保仪器处于良好的工作状态。
样品前处理：优化样品前处理方法，确保样品制备的一致性和可靠性，以减少干扰和误差。
培训和经验：操作人员应接受充分的培训，了解仪器的操作和分析方法，积累丰富的经验，以正确操作和解读仪器的分析结果。
定期验证：定期进行仪器性能的验证和评估，与其他可靠的分析方法进行比对或参加能力验证活动。
环境条件：确保仪器的工作环境符合要求，如温度、湿度、电磁场等，以避免环境因素对仪器性能的影响。
数据分析和审查：对分析数据进行仔细的审查和分析，发现异常结果时，及时进行调查和纠正。
供应商支持：与仪器供应商保持良好的沟通，及时获取技术支持、固件更新和维修服务。
方法开发和优化：根据具体的分析任务，开发和优化合适的分析方法，以提高仪器的分析性能。